Apparecchiatura di prova ROHS 2.0

Il 4 giugno 2015, la Gazzetta ufficiale dell'Unione europea (GU) ha pubblicato la direttiva rivista RoHS 2.0 (UE) 2015/863. ​​Sulla base delle 6 sostanze originali limitate da RoHS (piombo, cadmio, mercurio, cromo esavalente, bifenili polibromurati ed eteri di difenile polibromurato). NOTA: le 6 sostanze RoHS possono essere testate da LISUN EDX-2A Apparecchiature di collaudo RoHS), quattro ftalati sono stati aggiunti all'elenco delle sostanze soggette a restrizioni ai sensi della direttiva RoHS 2.0, la cui attuazione è obbligatoria dal 22 luglio 2019. LISUN ha sviluppato il EDX-4 Sistema di test RoHS 2.0, basato sulla soluzione per lo screening rapido degli ftalati tramite desorbimento per pirolisi. È specificamente progettato per testare le seguenti quattro sostanze pericolose:

Parte 1: Caratteristiche del prodotto

• Nessun pretrattamento chimico richiesto: non è necessaria l'estrazione a ultrasuoni o con reagenti chimici. I campioni possono essere iniettati direttamente in forma solida o liquida e l'operazione è semplice. Tempi di analisi rapidi: il tempo di analisi di 20 minuti per campione soddisfa pienamente le esigenze di rilevamento rapido degli utenti aziendali.
• Non è richiesta alcuna valutazione di impatto ambientale né un laboratorio professionale: senza bisogno di reagenti o pretrattamenti, non vengono generati gas o liquidi di scarto, quindi non è necessario richiedere una valutazione di impatto ambientale.
• Applicabilità del campione al 100%: i metodi chimici sono adatti solo per campioni di polimeri solubili (applicabili al 70% dei campioni), mentre questo metodo è applicabile a campioni di polimeri solubili, difficilmente solubili e insolubili (applicabile al 100% dei campioni).
• Non è richiesto alcun ambiente di laboratorio professionale: è sufficiente installare e utilizzare uno spazio operativo ordinario dotato di aria condizionata, alimentatore, tavolo operatorio, azoto e un frigorifero.

Parte 2: Composizione del sistema (Il EDX-4 Il sistema di test RoHS 2.0 è composto dalle seguenti apparecchiature)

Parte 3: Specifiche

A. Specifiche dello strumento di desorbimento per pirolisi:
• Intervallo di temperatura del dispositivo di pirolisi (tubo di pirolisi Φ6): da temperatura ambiente a 450 °C, impostabile a piacere con incrementi di 1 °C. Velocità di riscaldamento del dispositivo di pirolisi (tubo di pirolisi Φ6): > 500 °C al minuto.
• Intervallo di tempo di pirolisi del dispositivo di pirolisi: da 0.01 a 99.99 minuti, impostabile a piacere con incrementi di 0.01 minuto. Intervallo di tempo di spurgo del dispositivo di pirolisi: da 0.01 a 99.99 minuti, impostabile a piacere con incrementi di 0.01 minuto. Intervallo di flusso di spurgo del dispositivo di pirolisi: da 10 ml a 200 ml.
• Intervallo di flusso diviso del dispositivo di pirolisi: da 10 ml a 200 ml.
• Tensione di controllo del riscaldamento del dispositivo di pirolisi: 16 VDC.
• Intervallo di temperatura del dispositivo di invecchiamento e pulizia: temperatura ambiente fino a 450 °C, impostabile a piacere con incrementi di 1 °C (facoltativo).
• Intervallo di tempo del dispositivo di invecchiamento e pulizia: da 1 a 1200 minuti, impostabile arbitrariamente con incrementi di 1 minuto.

B. Specifiche del gascromatografo:
• Il sistema di iniezione split/splitless rende l'analisi flessibile e comoda.
• È dotato di un sistema di controllo della valvola bidirezionale, che facilita l'iniezione automatica online.
• Il sistema di controllo del gas ad alta precisione rende il flusso del gas chiaro a colpo d'occhio, consentendo un'impostazione più accurata della portata del gas.
• Il sistema completo di rilevamento e diagnosi dei guasti consente di identificare e risolvere rapidamente i problemi che si verificano nello strumento.
• Un intervallo di controllo della temperatura più ampio: temperatura ambiente +5°C a 400°C, ampliando la gamma di analisi del campione.
• L'esclusivo sistema di protezione contro l'interruzione del gas può impedire, nella massima misura possibile, che il rilevatore e la colonna cromatografica vengano danneggiati.
• Il forno a colonna può essere dotato di un sistema di controllo della temperatura ultra bassa. Il controllo della temperatura ultra bassa fino a -80 °C può soddisfare le vostre esigenze di analisi di sostanze con basso punto di ebollizione.
• Il circuito di compensazione intercolonna fornisce una compensazione elettronica per la deriva della linea di base durante l'operazione di aumento programmato della temperatura, riducendo la complessità causata dalla seconda colonna, dal rivelatore e dal sistema di flusso ausiliario. È possibile installare contemporaneamente due canali di compensazione a colonna singola.

C. Specifiche della colonna cromatografica speciale:
• Intervallo di temperatura: temperatura ambiente +5°C a 450°C.
• Aumento della temperatura programmato in tre fasi, con una velocità di riscaldamento di 0 – 50 °C/min e un incremento di 0.1 °C/min. La precisione del controllo della temperatura è di ±0.015 °C.
• Gli utenti possono ricalibrare la temperatura del forno e impostare liberamente la temperatura massima. Il sistema intelligente di apertura dello sportello posteriore è dotato di un volume di aspirazione e scarico dell'aria regolabile in modo continuo, che riduce i tempi di stabilizzazione del sistema dopo il riscaldamento o il raffreddamento. Il tempo necessario affinché il forno a colonna si raffreddi da 300 °C a 50 °C è inferiore a 12 minuti.

D. Specifiche del rilevatore a ionizzazione di fiamma (FID):
• È facile da smontare e installare, facilitando la pulizia o la sostituzione dell'ugello e il funzionamento è semplice.
• Il segnale di ingresso può essere amplificato logaritmicamente, riducendo le interferenze. Presenta un'elevata sensibilità, una buona linearità e un ampio intervallo di misura.
• Limite di rilevamento: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-esadecano); Rumore di base: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Intervallo di linearità: ≥ 10⁵.
• Tempo di stabilizzazione: < 0.5 h.

E. Specifiche del sistema di campionamento:
• Iniettore per colonne impaccate: adatto a vari diametri di colonne impaccate e colonne capillari di grande diametro.
• Iniettore capillare: è possibile installare opzionalmente un sistema di iniezione split/splitless controllato da una valvola programmabile

Parte 4: Processo di pretrattamento
Questo metodo non richiede pretrattamento. I materiali di consumo includono un tubo di quarzo lungo 2.5 cm, lana di quarzo e una colonna di pretrattamento. Posizionare il campione solido al centro del tubo di quarzo, fissare entrambe le estremità con lana di quarzo e quindi inserire il tubo del campione preparato nella camera di riscaldamento.

Parte 5: Condizioni di analisi:
• Aumento programmato della temperatura per la pirolisi: 200°C – 450°C
• Tempo di micropirolisi: 2 minuti
• Metodo di campionamento: iniezione split
• Volume di iniezione del liquido: 1 μl
• Volume di iniezione solido: inferiore a 5 mg
• Temperatura della porta di iniezione: 250°C
• Temperatura del rilevatore FID: 300°C
• Aumento programmato della temperatura: 50°C (mantenuta per 1 minuto), poi aumentata a 450°C ad una velocità di 20°C al minuto (mantenuta per 4 minuti)

Parte 6: Risultati e discussioni:

• Curva standard e intervallo lineare (limite di rilevamento)
Preparare soluzioni standard di DIBP con concentrazioni di 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm e 1000 ppm. Utilizzando la concentrazione come ascissa e l'area del picco del componente quantitativo come ordinata, tracciare una curva standard. La curva standard e il coefficiente di correlazione lineare sono i seguenti.

La tabella seguente è un grafico comparativo delle altezze dei picchi e delle aree dei picchi di cinque campioni standard con diverse concentrazioni:

Nota: il limite di rilevamento più basso di ciascun componente, calcolato in base al rapporto segnale/rumore di 3 volte, è di 25 ppm.

• Ripetibilità (esperimento di precisione)
La determinazione della ripetibilità è stata effettuata alla concentrazione del limite di rilevamento più basso e i risultati sono i seguenti:

Conclusione: per questo metodo di screening rapido degli ftalati in conformità alla direttiva RoHS 2.0, il limite di rilevabilità minimo è di 25 ppm (il limite di rilevabilità minimo di PY + GC-MS è di 50 ppm), il coefficiente di correlazione lineare è superiore a 0.998 e la deviazione standard relativa (RSD%) è di 5.24. Soddisfa pienamente i requisiti per lo screening dei materiali aziendali.

Parte 7: Casi applicativi tipici

EDX-4 Il sistema di test RoHS 2.0 è ampiamente applicato in settori quali giocattoli, elettronica, alimenti, materiali da imballaggio, materie plastiche per dispositivi medici, gomma, adesivi, cellulosa, resine, cavi, ecc.

Caso sperimentale 1: le materie prime delle coperture in plastica delle cuffie prodotte per conto di un noto marchio internazionale da un determinato produttore di cuffie devono essere sottoposte a test per lo screening di quattro ftalati nella direttiva RoHS.
· XNUMX€ strumento: LISUN EDX-4 Sistema di test RoHS 2.0
· XNUMX€ Metodo di campionamento: Campionamento diretto di solidi;
· XNUMX€ Elemento di rilevamento: rileva se i quattro ftalati previsti dalla direttiva RoHS superano lo standard nei granuli verdi di PVC vergine.

Caso sperimentale 2: un produttore di caricabatterie per cellulari che esporta in Europa deve effettuare lo screening di quattro ftalati nella direttiva RoHS.
· XNUMX€ strumento: LISUN EDX-4 Sistema di test RoHS 2.0
· XNUMX€ Metodo di campionamento: Campionamento diretto di solidi;
· XNUMX€ Elemento da rilevare: Rilevamento di ftalati di tipo Ia nella polvere di plastica bianca in PVC.

Caso sperimentale 3: un noto produttore di telefoni cellulari deve effettuare lo screening di quattro ftalati previsti dalla direttiva RoHS per i materiali polimerici delle piastre posteriori dei telefoni cellulari esportati in Europa.
· XNUMX€ strumento: LISUN EDX-4 Sistema di test RoHS 2.0
· XNUMX€ Metodo di campionamento: Campionamento diretto di solidi;
· XNUMX€ Elemento rilevato: Rilevamento di 22 ftalati nel materiale polimerico della cover posteriore del telefono cellulare.

Caso sperimentale 4: il campione standard misto preparato dal cliente (contenente quattro ftalati, campione cieco) viene utilizzato per lo screening di quattro ftalati nella direttiva RoHS.
· XNUMX€ strumento: LISUN EDX-4 Sistema di test RoHS 2.0
· XNUMX€ Metodo di campionamento: Campionamento diretto del liquido;
· XNUMX€ Elemento di rilevamento: rileva il contenuto di quattro ftalati nel campione cieco (standard misto).